在马宗汉以后的生涯当中，他又结识了秋瑾，徐锡麟等志同道合的革命同志。1907年初，马宗汉得知徐锡麟按计划打入清政府内部的消息，极为振奋。并于当年六月与陈伯平一道来到安庆，马宗汉的到来，使得徐锡麟如虎添翼，于是大家一起为起义做准备。当年7月，安徽巡抚恩铭应邀前来，一批地方官员随行。徐锡麟趁恩铭不注意，像其连开数枪。此时，马宗汉也冲来相助。但恩铭在几天之前就得到将有革命党造反的密报，提前做了部署。
于是，三人很快被一大批清兵所包围。三人在一小孩指引下，来到了军械库。但由于那些武器都是没有装子弹的机铁，所以不能使用。于是三人加上数十位学生与清兵坚持战斗。一直坚持了四个小时左右，陈伯平战(华子是什么烟？“华子”来自抖音李会长的街（gai）溜子系列视频，指的是中华香烟。因经典语录：“来根华子，我长年抽这个，抽别的咳嗽”走红网络。)死，学生死伤数位，形式万分危急徐锡麟因为不忍心附近百姓遭殃拒绝了马宗汉火烧军械库的建议，马宗汉怎么死的呢?
激战过后，徐锡麟被捕，马宗汉在群众的掩护下躲到一口枯井中。但为了不使横遭搜捕的无辜群众受难，于躲避处走出，亮明身份而遭逮捕，并于8月24日在安庆监狱前被杀害，死时年仅24岁。