差热分析-飞外

物理化学实验教案 （魏西莲）

实验五 差热分析

【实验目的】

1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。

3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 【实验要求】

1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。 【实验原理】

物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

差热分析仪的结构如图5-1所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A、B两端引入记录笔1，记录炉温信号。若炉子等速升温，则笔1记录下一条倾斜直线，如图5-2中T；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以ΔVAC＝0，笔2划出一条直线，如图5-2中AB、DE、GH段，是平直的基线。反之，样品发生物理化学变化时，ΔVAC≠0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异)，记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。

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图5-1 差热分析原理图

从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。

样品的相变热ΔH可按下式计算：

H

图5-1 典型的差热图

KmDBTd

（1）

式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差； DBTd代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。已知纯锡的熔化热为59.36×10-3J·mg-1，可由锡的差热峰面积求得K值。 【仪器试剂】

差热分析仪(实验用CDR-4P型)1套。分析纯BaCl2·2H2O；CuSO4·5H2O；NaHCO3；Sn；参比物α-Al2O3。

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【实验步骤】

1. 仪器常数的测定

(1) 开启仪器电源开关，将各控制箱开关打开，仪器预热20～30min。然后开启计算机开关。

(2) 取两只空坩埚，将参比物（α-Al2O3）和标准样品样品（Sn）分别称取5mg左右，放在样品杆上部的两只托盘上。，样品放在左边，参比物放在右边，盖好保温盖。

(3) 通水和通气：接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量约200mL·min-1～300mL·min-1；根据需要在通气口通入一定流量的保护气体。

(4) 将差热放大器单元的量程选择开关置于±100μV档，转动“调零”旋钮，使“差热指示”表头指在“0”位。

(5) 按住第三个按键，出现run时立即松手，等待1min，仪器不出现异常就可以打开电炉开关，开始升温。

(6) 点击计算机上的软件程序，设置量程、起始温度、结束温度、样品名称、样品重量和操作者等。同时记录升温曲线和差热曲线，直至温度升至发生要求的相变且基线变平后，鼠标点击存盘返回（注意不要点击停止记录）。

(7) 打开炉盖，取出坩埚，，等炉壁温度降到100℃时。打开炉盖，继续降温，待炉温降至50℃以下时，换上另一样品，按上述步骤操作。

2. 差热曲线处理（略）

3. 实验完毕，等炉温降到100℃以下时，关闭仪器开关和微机，关闭总电源。

【注意事项】

 坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。

 样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。样品要均匀平铺在坩锅底部。否则作出的曲线极限不平整。

 实验过程中注意不要动计算机键盘。

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【数据记录】

样品 峰号 开始温度 峰顶温度 结束温度 外延点温度 峰面积 质量

【数据处理】

1. 由所测样品的差热图，求出各峰的起始温度和峰温，将数据列表记录。 2. 根据公式（1）由锡的差热峰面积求得K值，然后求出所测样品的热效应值。 3. 样品CuSO4·5H20的三个峰各代表什么变化，写出反应方程式。根据实验结果，结合无机化学知识，推测CuSO4·5H2O中5个H2O的结构状态。 【实验成败的关键】

（1）坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。

（2）称量一定要准确。两个坩锅一定要平整的放在坩锅架上。 【实验讨论】

1. 差热仪根据使用温度不同而选用不同材料的热电偶，不同热电偶的使用范围参见附录。同样材料的热电偶，在相同的温度下，其热电势也不尽相同。差热分析实验所用的两根热电偶，应事先挑选，选择热电势尽可能相同的热电偶以配对。否则基线会有较大的漂移。差热分析基线平稳的条件有以下几点：(1)有加热均匀的保持器和适当的基准物；(2)选用热电势尽可能相同的热电偶；(3)加热速度不宜太快；(4)热电偶要插在保持器孔眼的中心。

2. 从理论上讲，差热曲线峰面积(S)的大小与试样所产生的热效应(ΔH)大小呈正比，即ΔH=KS，K为比例常数。将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，就可求出未知试样的热效应。实际上，由于样品和和参比物之间往往存在CuSO4。5H2O 1

Sn

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着比热、导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同，在测定过程中又由于熔化，分解转晶等物理、化学性质的改变，未知物试样和参比物的比例常数K并不相同，所以用它来进行定量计算误差较大。但差热分析可用于鉴别物质，与X射线衍射，质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成、结构及动力学等方面的研究。

3. 在自装差热仪上，信号记录部分可用微机接收。加热炉部分在保持器中添加一根热电偶，接上专用K型热偶温度放大器将微弱的电信号放大，由采集数据程序接收，在微机屏幕上显示出差热图。在微机屏幕上，时间为横坐标，温度和温差为纵坐标，差热图上出现三条不同颜色的线：其中两条线与双笔记录仪的两条线相同；第三条线是样品温度线(在一般双笔记录仪上见不到这—条线)，它显示了样品在实验过程中的实际温度，样品发生脱水反应时温度比参比物温度略低，其差值可从右边纵坐标上读出；有热效应时的温差也可以从右边纵坐标上读出(左边纵坐标上显示的为温度)。 【思考题】

1. DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？

2. 差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？ 3. DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？

4. 试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线段。

5. DTA实验中,若把样品和参比物位置放颠倒，对所测差热图谱有何影响？对实验结果有无误差？这什么？

6. 差热峰前后基线不在同一水平线上，是何原因？

近年来，热分析（Therma lanalysis，TA）广泛应用于药品、食品、化妆品、 陶瓷、纺织、航天等众多研究领域中，特别是在药品质量研究过程中有其独到之 处。据统计，在药物研究领域中，热分析的使用占10%~13%。不少国家已经把热 分析方法作为控制药品质量的主要方法，美国药典、英国药典、欧洲药典与日本 药局方均已经将其作为法定方法收载。我国的2005年版《药典》首次将热分析收 入，并规定有关的新药申报资料中必须要有热分析的检验报告，因此热分析方法 引起了业内人士的日益重视。

那么热分析具有什么样的特点，一般都应用在哪些领域？在实际的应用中应 该注意哪些问题？近日，记者就这些问题采访了中国药品生物制品检定所的杨腊虎主任。

■便捷灵敏 优势突出

药物在程序升温的过程中，会表现出来熔融、晶态变化、分解等热特征，对 进行分析从而得出相关结果的过程就是热分析，这种方法可分为差时扫描量热法 （DSC）和热重分析法(TG)两种。在药品质量研究中，热分析一般用于晶型变化、 熔点测定、相容性变化、最佳配方筛选、降解反应过程、水分以及挥发物质的检

测等。

热分析可以在较短的时间内获得需要复杂技术的或者长期研究才能得到的各 种信息。这种方法使用样品量少，并且具有灵敏、快捷的特点。例如，对于药品 稳定性的测定，以前往往需要几年的时间，而使用热分析方法，在特定的温度条 件下只要几个月就可以了。

■应用范围日益扩大

近年来，热分析应用范围不断扩大，目前在化学药品对照品、中药化学对照 品、生物化学药品、药用高分子材料、药用辅料以及纳米材料方面都能发挥很好的作用。

热分析在药物多晶型测定，水分的测定、降解物和稳定性的测定以及最佳配 方筛选方面的应用尤其突出：药物的多晶型直接关系到疗效，所以有关研究日益 受到人们的重视，而热分析是测定药物多晶型最有效的手段之一。相对于目前常 用的红外光谱分析与X线衍射测晶型方法，热分析方法不但可以测定药物的多 晶型，还可以测得其晶型是单向性晶型还是可逆性晶型。药物多晶型形成因素复 杂，温度、湿度和压强的改变都可以导致晶型的转变。通过热分析，借助于相关 公式，可以进行晶型转换的动力学计算，计算活化能和转化速率。

药物在合成过程中会残留溶剂，可以用热分析的方法检测出来。热分析方法 还可以检测药物中的水分，并判断其为结合水还是吸附水或者结晶水。

根据热分析的数据，可以判断药物的降解产物与稳定性，对新药研究与药物 的再评价具有重要意义。热分析方法可以用于多种反应动力学研究，来反映药品 的稳定性。例如，检测药物与赋行剂之间的有否化学以及物理反应是一个长期的 稳定性实验，热分析可以大大加速它的进程。

根据热分析相图，可以找到药物的最佳配方，国外的新药研究中常用此法。

另外，在生物制品方面，热分析对细胞的相变、结晶水的测定、细胞分裂生 长速度的测定，热分析能够起到很好的导向作用。

孝昌嘉旭天然气有限公司

输差状况分析

一、产生输差的原因分析

输气量差值计算式：

Q5 =（V1 + Q1）-（Q2 + Q3+ Q4+ V2）

式中：Q5—某一时间输气管内平衡输气量之关值，m3

Q1—同一时间内的输入气量，m3

Q2—同一时间内的输出气量，m3

Q3—同一时间内输气单位的生产、生活用气量，m3

Q4—同一时间内放空气量，m3

V1—计算时间开始时，管道计算段内的储存量，m3

V2—计算时间终了时，管道计算段内的储存气量，m3

讨论：

⒈从上式公式可看出在某一时间内V

1、V2为定值，而Q3在本公司的值为零；

⒉产生输差量Q5的因素为：Q1与真实值偏大及Q2与真实值偏小计量之间产生的误差，各类原因产生的天然气排放量Q4。

下面分别分析其原因：

㈠ 影响上游贸易结算交接计量（Q1）与下游抄表计量（Q2）的因素

⒈流量仪表安装未按有关标准、规范执行，仪表前后直管段不够，仪表安装不水平等，造成仪表使用条件偏离标准、规范要求的使用条件，使计量不准，引起计量误差。

⒉计量因素

①仪表选型及运行参数不当对天然气输差的影响。

根据计量仪表选择要求之一是“通过计量仪表的常用流量应选在计量仪表最大流量的30～80%的范围内”，使用性能最佳，因此，根据这一原则选择计量仪表，才能保证计量仪表在规定范围内运行。而实际工作中，由于用户（特别是大工业用户）申请是按远期规划报技术参数，设计单位又是根据用户所提供的技术1

参数进行选型，因此，在用气初期，选择的计量仪表不能满足这一要求，从而造成计量不准。

②燃气表的示值误差

燃气表的示值误差，客观上会造成燃气销售量产生误差，由此引起供销差。在国家前后颁布的两个燃气表标准中，对B级表允许的计量误差各不相同，如国家GB6968-86标准，允许B级表在2倍最小流量与最大流量之间的计量误差为2%级；而GB6968-97标准，允许B级表的计量误差为1.5%。目前在用的燃气表，绝大部分属于国家86标准的表，误差偏大，经测算，由示值引起的供销差约为2-4%。

③计量工况的不同造成输差。

由于有的流量仪表自身抗干扰能力弱，受外界振动、气流脉动、气流扰动等干扰，引起仪表计出量偏离实际流量，造成计量失准。目前所采用的计量设备上，对于出厂燃气的计量，是考虑了温压补偿后将其折算成标准体积流量；而用户的燃气表，其读数是没有经过温压修正补偿就直接得出的体积流量值。这样，供气总量和销售总量必然存在—定的误差值，由此产生供销差。经测算，由于计量工况不同造成的供销差约2%左右。流量计算修正系数偏大、未进行压力、温度修正对民用天然气输差的影响。我国天然气计量结算标准：压力为101.325kPa、温度为293.15K，因有的仪表无压力、温度修正，以天然气工况压力、温度计算进行结算，造成压力、温度偏离标准而引起计量误差。

④进户燃气压力的波动引起输差

在管网的实际运行中，由于调压设备及其他原因，管网进户的供气压力不是保持恒定，而是有波动。在用气高峰时，相对额定设计压力而言，有时压力波动高达20％是完全有可能的，此时引起燃气表体积流量的变化也接近此压力变化值，由止造成的计量误差远超出—般燃气表的允许误差，这个计量误差也引起公司的输差。

⑤燃气表使用年限越长，产生的计量误差越大，由此引起输差

仪表故障等造成不计量或所计流量与实际流量偏离较大而引起的计量误差。经对在用燃气表的批量抽检表明：目前在用的皮膜式燃气表，随着使用年限的增长，大部分燃气表的计量出现负偏差，这个负偏差产生输差。

⒊抄表和用户偷气对民用天然气输差的影响

①抄表时间差和漏抄表。因种种原因，抄表员进户抄表时间与约定抄表时间不一致，不在家的用户因估算气量造成的假输差。

②违反规定违章用气、不法用户偷气、卡住仪表计数器用气、使气表偏离正常位置用气、卸表用气私拉乱接无表用气等，造成用气无法准确计量。

㈡ 影响天然气放空气量（Q1）的因素

⒈长输管线和城镇管网泄漏对民用天然气输差的影响。管线安装过程中由于焊接、防腐的质量问题，进户管线的连接质量、管线埋深不够、材料质量不合格、管线投运时间较长等原因引起天然气输配管网形成漏气点，造成天然气漏失，引起较大输差。

⒉阀井设置不合理对天然气输差的影响。为城镇管网维修、抢险、碰口等而设置的阀井，因用户发展，使原主、支干线设置的阀井控制的用户数大大增加，而不适应需要，造成管线漏气抢险和新安用户碰口作业时，放空气量大大增加。⒊巡管、查漏工作不到位对天然气输差的影响。管网在投入运行后，因设备老化、锈蚀等原因造成的漏失，城镇建设施工过程中造成管线破裂违章用气等；因巡查工作不到位或信息反馈慢，有的漏点长期不被发现，造成气量漏失；抄表人员工作责任心不强，对严重锈蚀的大小气表，计数器封印和计数器损坏报告不及时等。

⒋管理因素

①管理中的滞后抄表收费，客观上产生供销差。

公司将采用每月抄表收费—次方式，造成在每年最后—个月的燃气供应量中，始终将约有—半气量(当月供气量的50％)末能在当燃气销售报表中反映出来(只能在下—的—月份反映)，滞后统计的这部分销售量客观造成当的供销差。这个差率大约为3-4%。

②每年新增的管网中储存有煤气，这部分末能在销售中反映，也引起供销差。

⒌汽车加气站及CNG压缩站气体充装对输差的影响

在各加气站及CNG压缩站对车辆和运输的贮罐充气过程中，每次充装完毕卸下快装按头时都有一定的排放量，由于充装的压力高达到22－25MPa，同时结合压缩机及贮气罐的排污，都有一定量的天然气排放损失。

⒍正常生产运行所必须产生的放空量。城网新投入营运的置换损耗气量；过滤器、调压器、各类阀件等的维护保养；流量计、燃气表、压力表、温度计等的校验；长输管线的每半年一次的清管作业、汇气管的清洗。

⒎工艺改造、城区公共建筑规划等因素所发生的天然气放空量。

⒏由于不可抗力因互素及人为因素所发生的事故状态下放空量。由于洪水、地震、山体滑坡、建构筑物坍塌、其他灾害连带等因素所造成的断管、折管；市政建设、公路施工、用户的误操作、人为蓄意破坏等因素所造成的管线穿孔、断管。

四、综上所述，影响天然气输差的因素主要有以下几方面：

⑴城镇管网泄漏；

⑵ 计量仪表选型及运行参数不当；

⑶ 计量仪表受外界干扰、环境条件的影响；

⑷ 计量装置安装不符合计量技术要求；

⑸ 流量计算修正系数偏大、未进行压力、温度修正；

⑹ 抄表时间差和用户偷气；

⑺ 巡管、查漏工作不到位等；

⑻ 不可抗力及人为破坏等因素造成挖断管线而抢修排放天然气；

⑼ 由于生产运行、管线及设备维护、工艺方案的调整需要而排放天然气； ⑽ 其他不可预测因素。

五、本输配系统输差取值

鉴于本输配系统属新建项目，前期用于置换、设备调试等放空量很大；本输配系统由长输、城区干线及支线、庭院管线、大工业高压专线组成，管线分布分散线路长；前期公司生产营运各管理环节需不断的探索完善。

综合以上因素，同时结合国内同行业历史经验数据。取长输管线输差为年购气量的3％，取城网管线输差为年购气量的10％，孝昌利用工程年输差合计为13％。且实际运行中，孝昌公司流量计明显记录不准确，造成的记录上的输差远远大于实际值。

调差分析：

在党的群众路线教育实践活动社会反响调查问卷中，我们随机给西南大学各个学院的一些学生和老师发了100份问卷。从问卷结果来看，参与调查大多数都是共青团员，有一部分是中共党员。各个年龄段的人都有参与调查，大多数为30岁以下。由问卷调查的数据来看，总结出了如下结果：

1、85%的人对周围的人在联系群众方面的总体评价都为一般。还有10%认为是较差，只有5%的人员认为是较好的，没有人员的评价是为好的。85%对党的群众路线政策的了解程度都是较少，10%是了解大部分，5%表示不了解。这体现出了，党的群众路线教育实践活动还没达到一定的效果，没有引起社会的重视，大家只知道有这个事情，但对这其中本质的工作和认识都不是很了解。总体来说，社会反响没有达到应有的期望。

2、对于社区组织能否充分发挥政治核心和监督、保障作用，90%表示作用发挥不够，只有10%表示能发挥作用。从这说明社区组织在这方面做的力度还不够大，或者是做了但没有宣传力度，大家都不了解社区组织在其中所起的作用。

3、从党员干部与服务群众的联系来看，大部分人还是表示会喜欢干部走访群众，与群众有更多的交流。做好群众接访工作也是大家很乐意的交流方式。因此，为了贯彻落实群众路线，党员们真要花更多心思，真正地去了解基层的需要，真正了解到群众最真实的内心想法。而不是只是口头说说，没有落实到行动上，应该让群众们感觉到真的有党的群众路线教育这个实践活动。

4、在领带脱离群众的原因方面，90%的人员认为官员工作拈轻怕重，愿意做能出风头、易出政绩的“大”事情，不愿做艰苦细致、服务群众的“小”事情。从这可以看出，社会对官员们的期望是，能够在细节，在力所能及的小事情方面多多帮助老百姓。多关心群众们的生活细节。这也是一个交流的问题。如果能与群众有一个良好的交流，那么干部能更加了解到人们的真正需求，也飞外真正的在哪些方面去服务群众。

5、在认为开展这次群众路线教育实践活动是都有必要开展时，95%的人都认为有必要。希望党员们能坚持不懈，真正地把这个实现活动办好搞好。

热分析实验报告

一、实验目的

1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；

2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容

1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料

STA449C综合热分析仪

四、实验原理

热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器（STA449C）

（1）、热重分析( TG)原理

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度（或时间）变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻尼器，其作用是加速天

3 平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后再反馈到阻尼器中，促使天平快速停止摆动。 （2）、差热分析(DTA)原理

差热分析（DTA）是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图3 )。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如Al2O3在0～1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应（氧化反应、爆炸、吸附等）或吸热反应（熔融、蒸发、脱水等），释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。 （3）、差示扫描量热分析(DSC)原理

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。按测量方法的不同，DSC仪可分为功率补偿式和热流式两种。

4 图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温；另一条用于控制功率补偿器，给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如放热效应，样品温度将高于参比物，在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器的电流Is减小，而参比物的加热器电流IR增加，从而使样品温度降低，参比物温度升高，最终导致两者温差又趋于零。因此，只要记录样品的放热速度或吸热速度（即功率），即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。

五、实验步骤

（一）、操作条件：

1、环境安静，尽量避免人员走动。

2、保护气体（protective）：Ar、He、N2等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护，以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力：0.05MPa，流速 差热分析.doc 将本文档到自己电脑，方便修改和收藏，请勿使用迅雷等。 点此处文档

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目前,中国经济的发展严重依赖煤炭能源的支撑作用.同时,近年来煤炭产量的迅猛增长,凸显对资源与环境的影响.至今,与我国煤炭粗放型和超产能生产相伴的矿难事故还没有完全得到......

锅炉受热面热偏差的改进措施 来源:职称论文网-www.xiexiebang.com 摘 要：平圩发电有限责任公司的2号锅炉是采用美国cE公司技术，由哈尔滨锅炉厂设计和制造的我国首批600 MW 亚...(1至100朵玫瑰花各代表什么意思？1朵玫瑰花语：我的心中只有你only you。2朵玫瑰花语：这世界只有我俩。3朵玫瑰花语：我爱你i love you。4朵玫瑰花语：至死不渝。5朵玫瑰花语：由衷欣赏。6朵玫瑰花语：互敬互爱互谅。7朵玫瑰花语：我偷偷地爱著你。8朵玫瑰花语：感谢你的关怀扶持及鼓励。9朵玫瑰花语：长久always。10朵玫瑰花语：十全十美无懈可击。11朵玫瑰花语：最爱只在乎你一人。12朵玫瑰花语：对你的爱与日俱增。13朵玫瑰花语：友谊长存。14朵玫瑰花语：骄傲。15朵玫瑰花语：对你感到歉意 i ' m sorry。16朵玫瑰花语：多变不安的爱情。17朵玫瑰花语：绝望无可挽回的爱。18朵玫瑰花语：真诚与坦白。19朵玫瑰花语：忍耐与期待。20朵玫瑰花语：我仅一颗赤诚的心。21朵玫瑰花语：真诚的爱。22朵玫瑰花语：祝你好运。25朵玫瑰花语：祝你幸福。30朵玫瑰花语：信是有缘。36朵玫瑰花语：浪漫。40朵玫瑰花语：誓死不渝的爱情。50朵玫瑰花语：邂逅不期而遇。99朵玫瑰花语：天长地久 forever。100朵玫瑰花语：百分之百的爱 100% love。)...

在教学过程中，如何做好后进生的转化工作，把他们培养成新世纪的有用之才，是大面积提高教学质量的关键，也是教学工作的神圣职责。 学困生是指在一个班集体中学习目标不明确、学......

差生转化个案分析 在我们生活中由于各方面的原因，学生的成长过程存在着许多差异。有的学生表现出许多与众不同的特点，而这些特点往往是教师和家长眼中的“劣迹”。这些学生会......

厚爱中差生，全面提升教学质量 -----读苏霍姆林斯基《谈谈对后进生的工作》有感 《给教师的一百条建议》的确是一本好书。对于一名教师来说，这本书可以让我们少走很多的弯路......

九年级班主任转化后进生个案材料 九二班班主任：熊钊 学生姓名：卜凡 学期初：这孩子有个性、不好惹很难管理，长得那副模样就很霸道。于是我认为他是我需要花费大部分精力、重点盯......

学生成绩差？原来他们都有这十二个坏习惯 你的孩子学习明明很努力，你也一直在努力帮助他们，可是为什么他们就是学不好？看完这个，找到让学生成绩变差的原因，帮孩子改正过来吧。 1、......

非智力因素对提高教学质量有着重要的作用，我们在教学中只要采取相应的措施，定能使智力因素和非智力因素协调发展互相促进，从而提高学生的学习效果，全面提高数学教学质量。布卢姆......